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熱物性解析・構造解析

高温X線回折装置(高温XRD)

主な用途

  • 一般的な粉末および固体の結晶構造解析、物質の固定
  • 高温時における物質の反応、相変態、結晶構造の動的解析

主な仕様

製造元:株式会社リガク(高温アタッチメント:AntonPaar(アントンパール)社)

本体型式
高温アタッチメント
SmartLab
HTK2000N
X線発生装置
(ローターターゲット)
出力9kW
(回転式陰極:Cu)
光学系 集中ビーム系、平行ビーム系
2θ/θ測定範囲 4~164°
加熱方式

白金ヒーター(大気、真空、不活性ガス)
連続:RT~1450 ℃
短時間:RT~1600℃

タンタルヒーター
真空、不活性ガス:RT~1500℃
大気:RT~400 ℃

タングステンヒーター
真空:~2300 ℃

雰囲気 大気、真空、不活性ガス(He、N2
試料サイズ 10×10×1mmt程度

 

装置の説明図および写真

X線回折装置の外観写真
X線回折装置の外観写真
高温アタッチメント(HTK2000N)の外観写真
高温アタッチメント(HTK2000N)の外観写真

実績・その他情報

測定例1: 高温X線回折法を用いた熱膨張係数の測定

  • 概要
  • 通常、熱膨張係数は、ディラトメーターを用いて測定されるのが一般的で、高い精度で測定することが出来ます。ただ、バルク材に加工することや単相化することが難しい試料には適用出来ません。そのような場合は、高温X線回折法を用いて格子定数を測定することで熱膨張率を測定出来ます。
    試みに、ZrO2の熱膨張係数の測定を行ってみました。

  • 試験条件
  • 試料:ジルコニア粉末(試薬グレード)
    ステップ間隔:0.01°
    スキャン速度:10°/min
    管電圧・管電流:45kV・200mA(9kW)
    昇温速度:100℃/min
    ヒーター:Pt

  • 測定結果
  • 下図に、ZrO2の格子定数の温度依存性を示します。熱膨張係数は、下図の近似式の傾きより求められ、1.19×10-5(1/K)と見積られます。この値と文献値(1.16×10-5(1/K)*)とは良い一致を示します。

図.ZrO2の精密格子定数の温度依存性
図.ZrO2の精密格子定数の温度依存性

* R. N. Patil and E. C. Subbarao, J. Appl. Cryst. (1969). 2, 281-288

測定例2: 高温X線を用いた相転移現象の調査

  • 概要
  • 物質の高温状態での構造を知ることは、材料設計上、非常に有意義です。試みに、ZrO2の相転移を調べてみました。

  • 試験条件
  • 試料:ジルコニア粉末(試薬グレード)
    ステップ間隔:0.01°
    スキャン速度:10°/min
    管電圧・管電流:45kV・200mA(9kW)
    昇温速度:100℃/min
    ヒーター:Pt

  • 測定結果
  • 状態図*によると、ZrO2の単斜晶系(T)から正方晶系(M)への相転移温度は1153℃と言われています。下記の結果でも、1200℃付近で単斜晶系から正方晶系への相転移が完了することが確認されました。

図.温度による結晶構造の変化
図.温度による結晶構造の変化

* H. Yokokawa, N. Sakai, T. Horita, K. Yamaji, Y. Xiong, T. Otake, H. Yugami, T. Kawada, and J. Mizusaki, J. Phase Equilib., 22 [3] 331-338 (2001)

熱物性解析・構造解析